به منظور سنتز نانوذرات به روش آلیاژسازی مکانیکی به تعدادی تجهیزات نیاز است:
تجهیزات و وسایل
آسیاب سایشی (Attrition Mill) و قالب مربوطه: قالب آسیاب سایشی از دو قسمت تشکیل شده است. بدنه قالب که گلوله ها و محلول حاوی پودر درون آن ریخته میشود. درب قالب که دارای محوری است که بر روی آن پره هایی نصب گردیده است. چرخش اعمالی توسط یک دریل زمینی با قابلیت تغییر دور انجام می گردد.
گلوله های زیرکونیایی: برای انجام عملیات آسیاب سایشی، از گلوله هایی از جنس زیرکونیای پایدار شده با ایتریا (YSZ) با مارک تجاری Inframat® Advanced MaterialsTM استفاده میگردد. به منظور آسیاب کاری و سایش بالا از گلوله هایی به قطر 5 میلیمتر و برای تهیه دوغاب از گلوله هایی به قطر 2 میلیمتر استفاده می شود.
دستگاه آون : به منظور خشک کردن محلول حاوی مواد اولیه پودری بعد از انجام عملیات آسیاب سایشی از آون استفاده میگردد.
بوته آلومینایی : برای قرار دادن نمونه های پودری درون کوره به منظور انجام عملیات کلسیناسیون از بوته هایی از جنس آلومینا استفاده می شود.
الک شماره 60 به منظور گرانوله کردن پودر تولید شده.
کوره: برای انجام عملیات کلسیناسیون پودرها از کوره هایی که قابلیت گرم کردن تا دمای ◦C1500 را دارند، استفاده می شود. این کوره ها با قابلیت برنامه ریزی و تعیین نرخ گرم و سرد شدن، امکان ایجاد شرایط بهینه را در حین کلسیناسیون و پخت فراهم می‌آورند.
روش های شیمیایی مختلفی برای تولید پودرهای سرامیکی وجود دارند. و روش انجام واکنش در حالت جامد یکی از این روش ها می باشد. این روش به طور گسترده خصوصاً در تولید پودر هایی با ساختار پروسکایت، مورد استفاده قرار می گیرد. برای این منظور مقادیر استوکیومتری از پودرهای اولیه، بعد از توزین دقیق، توسط آسیاب سایشی، با هم مخلوط می شوند. پس از خشک و الک شدن، مخلوط پودر به دست آمده در کوره قرار داده می شود تا عملیات کلسیناسیون بر روی آن انجام گیرد و ترکیب تک فاز نهایی ایجاد شود.
توزین مواد اولیه
ترکیب الکترولیت مورد استفاده با وقوع واکنش شیمیایی در حالت جامد، بین پودرهای اولیه تولید میگردد. بدین منظور برای ساخت ترکیب، مواد اولیه طبق واکنش مورد نظر و بر اساس روابط استوکیومتری با یکدیگر مخلوط می شوند. واکنش شیمیایی کلی که در حین عملیات کلسیناسیون در دمای بالا برای ترکیبات پروسکایت با فرمول کلی AB1-xMxO3-δ اتفاق می افتد، به صورت زیر می باشد.
مخلوط کردن پودر های اولیه
پس از وزن کردن دقیق پودر های اولیه، به منظور مخلوط کردن آن ها، از روش آسیاب کاری سایشی استفاده میگردد. برای مخلوط سازی به کمک آسیاب سایشی، پودرهای اولیه همراه با گلوله های زیرکونیایی 2 میلی متری با نسبت وزنی گلوله به پودر در قالب اتریشن ریخته می شوند. به این مخلوط گلوله و پودر، مقداری اتانول اضافه میشود به گونه ای که سطح گلوله ها پوشانده شود. سپس درب آسیاب سایشی را بسته و درون دستگاه دریل مخصوص جهت مخلوط شدن قرار داده و عملیات آسیاب کاری در محیط اتانول و با حداقل سرعت rpm 450 بر روی مخلوط پودر های توزین شده انجام میگیرد. برای دست یابی به شرایط بهینه، عملیات آسیاب کاری به مدت 7 ساعت بر روی پودر های اولیه انجام میشود. بعد از اتمام عملیات آسیاب‌کاری، به منظور خشک کردن محلول حاوی مواد اولیه پودری، محتوای قالب درون بشر ریخته شد و به مدت 1 ساعت درون دستگاه آون با دمای °C120 قرار داده می شود تا اتانول آن خارج گردد. بعد از خشک شدن پودر و تبخیر اتانول، مخلوط پودر حاصل از الک شماره 60 عبور داده میشود.
عملیات کلسیناسیون
مخلوط پودر پس از خشک و الک شدن، آماده کلسیناسیون است. در این مرحله مخلوط پودر به دست آمده در بوته های آلومینایی استوانه ای ریخته شده و به منظور انجام عملیات کلسیناسیون درون کوره قرار میگیرد. ممکن است بعد از انجام عملیات کلسینه، مواد اولیه به طور کامل مصرف نشده باشند و هنوز مقداری گاز از مواد اولیه در مخلوط پودری وجود داشته باشد. لذا برای حصول اطمینان از انجام کامل واکنش و خروج کامل گاز از ترکیب و ایجاد یک ماده تک فاز با ترکیب مورد نظر، باید عملیات آسیاب کاری و کلسیناسیون ثانویه بر روی پودر تولید شده انجام شود.
برای این منظور پودر کلسینه شده اولیه مجدداً وزن شده و به نسبت گلوله به پودر در نظر گرفته شده، به آن گلوله زیرکونیایی اضافه میشود. گلوله های استفاده شده در این مرحله باید عیناً مشابه مرحله قبل باشد. عملیات آسیاب کاری ثانویه نیز به مدت 7 ساعت در محیط اتانول و با سرعت حداقل rpm450 بر روی پودر انجام شود. بعد از خشک کردن پودر در دستگاه آون با دمای °C120 و مدت زمان 1 ساعت، عملیات الک کردن با الک شماره 60 روی پودر صورت می پذیرد. در نهایت برای دومین بار، پودر الک شده درون بوته آلومینایی استوانه ای شکل ریخته میشود و برای کلسیناسیون درون کوره قرار میگیرد.